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综述论文

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鱼粉中沙门氏菌杀灭方法的研究
朱九堡, 卢倩云, 王 林, 刘贵莲, 刘 红, 陈 刚, 梅绍锋
摘要107)      PDF   
本文旨在通过两种不同的沙门氏菌杀灭实验,探讨适用沙门氏菌阳性鱼粉的灭菌方法。实验以沙门氏菌检测阳性的鱼粉为研究对象,环氧乙烷和复合酸制剂为灭菌物质。将环氧乙烷按150 g/m3的量注入密闭的沙门氏菌阳性鱼粉中,实验8、24、48、72、120、144 h后取样进行沙门氏菌的检测。结果显示:环氧乙烷作用144 h后具彻底杀灭沙门氏菌的效果|在沙门氏菌阳性鱼粉中分别添加复合酸制剂0、2、3、4、5 mg/kg,密闭10 d后,检测沙门氏菌显示,复合酸制剂在添加量为3 mg/kg条件下密闭10 d能彻底杀灭沙门氏菌。综上,环氧乙烷和复合酸化剂对沙门氏菌都有灭菌效果。
[关键词] 鱼粉|沙门氏菌|环氧乙烷|复合酸制剂|杀灭
2021, 1 (17): 86-88. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20211717
饲料氨基酸的不同检测方法在饲料生产中的比较研究
魏姜勉
摘要71)      PDF   
为了建立高效饲料氨基酸含量的检测方法,本研究以大豆、豆粕、鱼粉和混合饲料为饲料原料,采用微波水解-氨基酸自动分析法、近红外光谱分析法和高效液相色谱法测定饲料氨基酸相关参数,对其结果进行对比分析。结果表明:高效液相色谱法的水解温度为160℃,水解时间为20 min,对饲料氨基酸组成和稳定性的影响程度较小,偏差程度小,而另外2种检测方法对饲料氨基酸的组成和稳定性的影响程度较大|说明高效液相色谱法的精准度高,检测时间短,快速精准,可用于大豆、豆粕、鱼粉和混合饲料中氨基酸含量的检测。但高效液相色谱法存在一定的缺陷,饲料中氨基酸含量的测定方法应根据实际情况来确定。
[关键词]饲料氨基酸|不同检测方法|比较研究
2021, 1 (20): 69-74. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20212018
高效液相色谱法检测饲料中6种游离氨基酸
刘成模, 杨 曦, 莫彩娜, 陈小燕, 任秋香, 黄智成
摘要66)      PDF   
本实验通过高效液相色谱法对饲料中6种游离氨基酸含量进行测定。采用0.1 mol/L盐酸溶液提取样品中的6种游离氨基酸,与1% 2,4-二硝基氟苯(DNFB)溶液衍生后经高效液相色谱仪测定。结果表明:饲料中6种游离氨基酸平均回收率为97.52%,检出限≥0.006%(信噪比S/N=3),定量限≥0.021%(信噪比S/N=10),重复性以变异系数计≥2.55%。综上,该方法适合饲料中6种游离氨基酸的测定。
[关键词] 高效液相色谱|饲料|游离氨基酸
2022, 1 (3): 99-102. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220319
光化学衍生法测定玉米及玉米制品中的黄曲霉毒素B1
刘梦佳, 任肖峰, 郑大威, 林太凤, 张 萍, 王惠琴
摘要60)      PDF   
为研究玉米及玉米制品被黄曲霉毒素B1污染的情况,确保市场上玉米及玉米制品的食用安全,本文旨在建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光法测定玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B1含量的方法。将玉米和玉米制品试样粉碎后,试样粉末在甲醇-水溶液(体积比为55:45)条件下提取,经免疫亲和柱富集和净化后,以甲醇-水溶液(体积比45:55)为流动相,采用XDB-C18色谱柱(5 μm×4.6 mm×250 mm),由光化学柱后衍生,荧光检测器检测(Ex:360 nm,Em:440 nm)。结果表明:黄曲霉毒素B1的最低检出限和定量检出限分别为0.009 μg/kg和0.03 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1 ~ 0.5 mg/L(R=0.9990),2个不同水平的加标平均回收率为88.4% ~ 90.1%,RSD值为0.47% ~ 1.07%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特点,适用于玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B1的检测。
[关键词] 免疫亲和柱|高效液相色谱|柱后光化学衍生|黄曲霉毒素B1
2022, 1 (9): 92-95. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220918
液相色谱技术在饲料中抗菌肽分离纯化和含量测定的应用研究
何妍之
摘要59)      PDF   
文章旨在分析纯化饲料添加剂中的抗菌肽,为抗菌肽的含量测定及样品检测提供了参考依据。本研究采用过滤膜超滤浓缩,采用固相萃取柱进行洗脱和分离,用过滤膜进行过滤,用高效液相色谱仪进行分离纯化,优化色谱条件,并对不同类型的饲料中抗菌肽的含量进行测定,流动相为甲醇,实验将流速设置为0.75 mL/min,甲醇的体积比为10%,柱温度为31℃,检测波长为526 nm,进样量为10 ul,而后用高效液相色谱仪测定饲料中抗菌肽含量。结果显示:该方法分离纯化获得的抗菌肽蛋白活性较强。该方法检测饲料中抗菌肽的保留时间为7.25 min,呈现单峰,峰值较好,在误差范围呈现线性关系,方法操作简单、快速、安全环保、灵敏度高,应用范围广泛。液体动物饲料添加剂的抗菌肽测定值为2.45 mg/kg,水产动物饲料和家禽饲动物料的抗菌肽测定值分别为3.14 mg/kg和2.56 mg/kg。因此,本实验建立了高效液相测定法有利于饲料中抗菌肽的纯化和饲料中抗菌肽的测定。
[关键词]抗菌肽|高效液相色谱|分离纯化|含量测定
2021, 1 (22): 63-68. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20212217
饲料中黄曲霉毒素检测及其对牛奶品质的影响
魏姜勉
摘要59)      PDF   
黄曲霉毒素是一种霉菌产生的毒素,易存在各类饲料和食品中。本研究采用免疫亲和柱-荧光光度法对牛奶中的黄曲霉毒素M1进行测定,而饲料中的黄曲霉毒素B1采用酶联免疫法检测,研究结果发现:本实验中的黄曲霉毒素M1的荧光光度计的最佳光谱发射波长为450 nm,分析阴性牛奶产品的黄曲霉毒素M1含量,确定数据的精确性,牛奶回收率为76.67%~93.33%,变异系数为0.45%~2.8%,满足我国制定的检测标准,该方法操作简单、快速和安全。奶牛饲料中青绿饲料、粗饲料、能量饲料和蛋白饲料样品的黄曲霉毒素B1的测定率为100%,奶牛饲料中被检测的青绿饲料、粗饲料、能量饲料和蛋白质饲料阳性样品中黄曲霉毒素B1的含量分别为11.45、4.25、5.24和7.58 μg/kg,均小于20μg/kg(国家卫生部门制定标准),属于轻度污染|不同类型牛奶样品中阳性最高值为0.201 μg/kg,阳性最低值为0.004 μg/kg,平均值最大为0.084 μg/kg,严重超过我国卫生部门制定的标准。
[关键词]饲料|黄曲霉毒素|牛奶品质
2021, 1 (22): 69-73. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20212218
饲料中淀粉糊化度的方法研究
梁宝丹, 李子珊, 潘浣钰, 刘丽英, 陈 焱, 郝燕娟
摘要55)      PDF   
为研究饲料中淀粉糊化度的测定方法,本实验以进口的淀粉葡萄糖苷酶(sigma)为参考,选用不同的国产酶,对饲料原料和产品中的淀粉糊化度进行测定,以确定酶解等的最优条件。结果表明:选用酶活力为1500 U/mL的国产淀粉葡萄糖苷酶,对其条件进行优化,并增加试样空白,能较为真实地反映饲料中淀粉的糊化程度,为饲料行业提高饲料加工效率及产品质量提供技术支持。
[关键词] 淀粉糊化度|淀粉葡萄糖苷酶|条件优化|方法改进|试样空白
2022, 1 (7): 81-87. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220715
菊粉在快速检测饲料大肠菌群试纸片中的应用
孙丙坤, 张 萌, 王殷霞, 李 宁, 乔 艺, 解瑞宁, 王文军, 姜 建
摘要54)      PDF   
菊粉是天然的植物源多糖聚合物,可聚合和捕捉自由水,结合后能形成良好的凝胶。本文从制作大肠菌群试纸片的滤纸种类筛选出发,对试纸片的制作过程中的工艺参数进行了研究,并对影响试纸片灵敏度的菊粉添加量、氯化三苯四氮唑添加量、制备时间等关键因素进行分析确定,显示通过把菊粉添加到大肠菌群试纸片中可以明显提高饲料大肠菌群试纸片的灵敏度和准确性,与市面大肠菌群试纸片相比,加入菊粉后试纸片阳性饲料样本检出率明显提高,符合率达到94.5%。结果显示,当大肠菌群试纸片中菊粉添加量为3‰,氯化三苯四氮唑浓度为133 mg/L、干燥时间为6 h时,大肠菌群试纸片与国标发酵管法检测结果一致。
[关键词]大肠菌群|饲料检测|滤纸片|恒温烘干
2022, 1 (12): 70-73. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20221218
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素
乔 颖, 袁奎敬, 韩凤丽, 葛祥武, 刘雪红, 党媛媛
摘要53)      PDF   
本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈(3:7,V/V)作为提取液提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。结果表明:恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内,维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内,平均回收率为83.2% ~ 112.1%,相对标准偏差(RSDs)小于7.8%,方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合饲料中多肽类抗生素的检测。
[关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素
2022, 1 (9): 81-86. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220916
同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留
杨开智, 索纹纹, 梁 丹, 刘伶俐, 万译文
摘要52)      PDF   
文章旨在建立同时测定渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的同位素稀释-高效液相色谱串联质谱法。以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3位内标,样品用氨化乙酸乙酯提取,混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,在金刚烷基色谱柱上分离,采用LC-MS/MS选择多反应监测(MRM)模式进行定性、定量分析。结果表明:氟苯尼考及氟苯尼考胺的检出限(LOD)为0.2和0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0和2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为2.04%~12.1%(n=6),加标回收率达到64.3%~97.0%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留测定中具有很好的应用前景。
[关键词]高效液相色谱-串联质谱法|同位素稀释法|氟苯尼考|氟苯尼考胺|渔用饲料
2022, 1 (12): 66-69. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20221217
利用近红外反射光谱检测豆粕中掺假棉籽粕的研究
邓凯东, 潘文静, 陆牡龙, 边高瑞, 唐 倩, 陈玉华, 何晓芳
摘要52)      PDF   
本实验研究了通过近红外反射(NIR)光谱对豆粕中掺假棉籽粕的定量分析方法。在豆粕中分别掺入0%、5%、10%、15%、20%、25%、30%(m/m)棉籽粕,每个处理包含建模集样品20个、验证集样品10个,使用傅立叶变换近红外光谱仪获取掺假样本的NIR光谱,采用OPUS化学计量学软件拟合建模集样品棉籽粕掺假率的NIR光谱预测模型,再用验证集样本对预测模型进行验证,评价预测模型的相对误差。结果表明,豆粕中棉籽粕掺假率的NIR光谱预测模型的决定系数(R2)为0.975、交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.58、斜率为0.974,棉籽粕掺假比例为5%、10%、15%、20%、25%、30%的NIR光谱预测值的相对误差分别为15.0%、0.50%、1.87%、1.45%、1.28%、0.87%。因此,利用NIR光谱可以准确定量测定豆粕中棉籽粕的掺假比例。
[关键词] 豆粕|棉籽粕|掺假|近红外反射光谱|预测模型
2022, 1 (16): 78-82. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20221616
含有不同风味增强剂的猫粮对临清狮猫的采食特性、消化率及血清指标的影响
刘 策, 张云海, 刘公言, 林振国, 黄 骅, 姚 婷, 孙海涛
摘要51)      PDF   
 为研究添加不同风味增强剂的宠物猫粮对临清狮猫的采食特性、消化特性及血液指标的影响,本试验以鸡肝(CL)、牛肝(BL)及两者混合后加入焦磷酸盐(SP)制作三种诱食剂产品,均匀喷涂在基础猫粮中,同时设置无风味增强剂的猫粮作为空白对照组。选择40只临清狮猫进行饲养试验,每组10只试验猫。饲喂四种不同的试验猫粮。试验期30 d,测定采食量、饮水量,同时收集粪便和血液测定表观消化率和血液指标。结果表明:牛肝组试验猫的采食量相较于对照组、焦磷酸组、鸡肝组采食量分别高出46.4%、10.6%、11.3%(P < 0.05)。焦磷酸组、鸡肝组、牛肝组试验猫单位代谢体重(BW0.67)下采食量较对照组采食量分别提高30.4%、27.4%、45.7%(P < 0.05)。焦磷酸组、鸡肝组、牛肝组试验猫单位代谢体重下饮水量相较于对照组试验猫分别提高16.8%、16.9%、31.4%(P < 0.05)。牛肝组的试验猫单位代谢体重(BW0.67)下饮水量相较于焦磷酸组和鸡肝组分别提高12.5%、12.4%(P < 0.05)。焦磷酸组、鸡肝组、牛肝组的粗蛋白质营养物质消化率相较于对照组分别降低2.4%、3.4%、5.5%(P < 0.05)。饲喂牛肝组试验猫的淀粉酶含量及甘油三脂含量相较于对照组分别降低27.5%和52.7%(P < 0.05)。诱食剂处理对试验猫的采食特性、营养物质消化率及血液指标有显著的影响。本试验条件下,添加牛肝成分猫粮的采食量更好,其口味增强效果最好。
[关键词] 临清狮猫|风味增强剂|血液指标|消化率
2023, 1 (1): 124-129. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022030048-12
饲料中虾青素分析检测技术研究进展
王英英, 张 芸, 杜新永, 杨智国, 刘军伟, 朱良智, 李俊玲
摘要48)      PDF   
虾青素是一种抗氧化活性非常强的红色类胡萝卜素,具有着色以及提高水产动物生长性能和存活率等功效,目前,作为饲料添加剂被广泛应用于水产养殖中。虾青素来源主要有化学合成和生物合成,其存在形式及结构均有很大不同。由于虾青素的特殊结构使其存在多种光学异构体和几何异构体,且天然虾青素大多与脂肪酸结合,以虾青素酯的形式存在,不利于虾青素的定量分析。本文对虾青素的性质、化学合成虾青素及天然虾青素的分析方法进行了概述,为下一步深入研究虾青素提供参考。
[关键词] 虾青素|饲料添加剂|性质|定量分析
2023, 1 (9): 120-125. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2022050048-04
饲料和食品中磺胺增效剂残留量检测方法研究进展
王 鑫, 邓 瑞, 李红梅, 杨发树, 张凤枰
摘要45)      PDF   
磺胺增效剂是人工合成的二氨基嘧啶类药物,能够与多种抗生素协同作用,数倍乃至数十倍地增强其抗菌杀菌作用。随着畜牧养殖行业的发展,存在磺胺增效剂滥用情况的发生,从而导致用药后在动物源性食品及饲料中有残留,进而给消费者健康带来安全隐患。针对此情况,世界各国都制定了适宜本国国情的限量标准。同时,为了满足法规的需求,越来越多的从业者也在积极探索高效率、高准确度的检测方法。目前,磺胺增效剂残留量的检测更多集中在动物源性组织上,对饲料及其原料中磺胺增效剂残留量的研究报道还比较少。磺胺增效剂残留的检测方法主要有分光光度法、胶体金免疫层析法、酶联免疫法、微生物法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、高分辨质谱法等。其中高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法以其高灵敏度、高准确性、高可靠性的特点,对磺胺增效剂残留量的检测起到了重要的推进作用。
[关键词] 磺胺增效剂|残留量|检测方法|饲料|食品
2022, 1 (5): 72-78. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220515
紫外分光光度法测定饲料中的噁唑烷硫酮
张凤枰, 雷宝良, 杨发树, 宋 涛, 吴 芳, 卢加文
摘要45)      PDF   
本实验采用紫外分光光度法建立饲料中噁唑烷硫酮的定量检测方法。添加白芥子酶100 mg,饲料中的硫代葡萄糖苷在pH 7.0缓冲液中、35 ℃下酶解120 min,经二氯甲烷萃取后,带羟基的异硫氰酸酯与乙醇反应环化生成噁唑烷硫酮,测定试样溶液235、245 nm和255 nm的吸光度,紫外分光光度法定量。结果表明:所建立的方法定量限为150 mg/kg,平均回收率为86.1% ~ 116.9%,相对标准偏差为1.27% ~ 8.03%,方法重复性好,可信度高,适用于菜籽及其加工产品,以及含有菜籽及其加工产品的配合饲料、浓缩饲料和精料补充料样品中噁唑烷硫酮的测定。
[关键词] 紫外分光光度法|菜籽粕及其加工产品|饲料|噁唑烷硫酮
2022, 1 (1): 76-82. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220116
固相萃取-超高压液相色谱串联质谱测定黑水虻幼虫四环素和土霉素残留
杨 霞, 寇 枘, 刘 和, 邓正敏, 王定美, 麦力文, 李勤奋
摘要45)      PDF   
四环素类抗生素是畜禽粪便中残留量最高的抗生素之一,黑水虻幼虫转化畜禽粪便有蓄积抗生素的风险,因此监测虫体抗生素的含量以明确其作为蛋白原料的饲用安全性十分必要。本研究建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测黑水虻幼虫体内四环素(TC)和土霉素(OTC)残留的方法。采用乙腈-柠檬酸缓冲液与EDTA超声萃取,以PRiME HLB小柱固相萃取柱脱脂净化,以HSS T3 柱分离后,采用电喷雾离子源正离子扫描 (ESI+)、多反应监测模式 (MRM),通过外标法定量分析。结果表明:在 0.1 ~ 500 μg/L,OTC和TC的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2 分别为0.9999和0.9975。在 50 ~ 250 μg/kg 加标水平下,TC和OTC在黑水虻幼虫中的回收率为 80.66% ~ 101.16% ,相对标准偏差3.36% ~ 5.63% ,OTC的LOD为 0.07 μg/kg,LOQ为0.28 μg/kg|TC的LOD为0.23 μg/kg,而LOQ为0.76 μg/kg。运用该方法检测黑水虻幼虫中四环素含量,分别高达1000 μg/kg以上,残留率达15%以上,具有蓄积抗生素的风险。该方法可有效去除黑水虻幼虫基质中的高蛋白和高脂肪,具有分析时间短、准确度和灵敏度高等优点,可用于黑水虻幼虫四环素和土霉素残留的测定。
[关键词] 黑水虻|抗生素残留|超高效液相色谱-串联质谱|固相萃取|脱脂
2022, 1 (3): 81-88. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220316
高效液相色谱法同时测定饲料中5种合成类抗氧化剂含量
商 军, 张浩然, 田 恺, 华贤辉, 徐 汀
摘要44)      PDF   
本文旨在建立同时测定饲料中没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、乙氧基喹啉(EQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)5种合成类抗氧化剂含量的高效液相色谱法。试样经超声波辅助乙腈直接提取,提取液经有机相针式滤器过滤净化后,采用十八烷基键合相(C18)柱为色谱柱(长150 mm×内径4.6 mm,粒径5 μm),乙腈-2%乙酸溶液(65 + 35,V1+V2)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为20 ~ 30 ℃。在此实验条件下,PG在质量浓度0.50 ~ 25.00 μg/mL,TBHQ、EQ、BHA和BHT在质量浓度1.00 ~ 50.00 μg/mL内均与峰面积呈良好的线性关系(相关系数 r2 > 0.999)|PG、TBHQ、EQ、BHA和BHT的检出限分别为1.8、1.9、2.0、1.9、5.0 mg/kg,定量限分别为8.8、8.6、8.9、8.7、10.0 mg/kg|PG、TBHQ、EQ、BHA和BHT加标回收率(RSD,n=5)分别为76.2% ~ 98.8%(RSD 1.1% ~ 9.5%),77.2% ~ 97.8%(RSD 0.9% ~ 4.3%),77.3% ~ 98.0%(RSD 0.7% ~ 6.9%),76.7% ~ 95.8%(RSD 1.1% ~ 6.2%)和75.3% ~ 95.8%(RSD 0.9% ~ 7.1%)。本法操作简便、快速、结果准确,适用于同时测定饲料中5 种合成类抗氧化剂含量。
[关键词] 合成类抗氧化剂|饲料|高效液相色谱法
2022, 1 (17): 80-88. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20221715
西藏主要饲料作物中维生素E含量的测定
刘贵芳, 田发益
摘要43)      PDF   
维生素E(VE)是动物机体重要的抗氧化物质,也是家畜全混合日粮(TMR)饲料中必须满足的成分。本文通过分析西藏主要饲料作物中维生素E的含量,为家畜合理补饲及饲草配方提供基础数据。本实验采用荧光分光光度法测定饲料作物中VE的含量。结果表明:12种粮食作物与5类豆类作物进行两组均数间的t检验,豆类组间的VE含量显著高于粮食作物,F=27.049,P=0.000,差异极显著。对5类豆类进行组间F检验,F=30.780,P=0.000,差异极显著,含量最高的是黄豆,为(210.904±7.089)μg/g,最低的是刀豆,含量为(145.130±7.301)μg/g。12种粮食作物中,VE含量最高的是青稞,含量为(50.135±1.539)μg/g,最低的是糯米,含量为(23.887±1.400)μg/g,组间F=63.705,P=0.000,差异极显著。综上,黄豆和西藏主要粮食作物青稞可作为主要VE饲料的来源,合理搭配饲料,可以减少当地家畜营养代谢性疾病的发生。
[关键词] 荧光分光光度法|维生素E|饲料作物
2022, 1 (9): 87-91. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20220917
河南省部分地区饲料和鸡蛋中恩诺沙星检测分析
芮亚培, 陈 颖, 赵 聘, 黄 立, 刘 涛, 马全朝, 丁志刚, 杨新亚, 张文翔, 王 伟, 李森茂, 盛 伟, 李 华, 邱 刚
摘要42)      PDF   
恩诺沙星属于第三代喹诺酮类药物。因其抗菌谱广,临床效果卓越而广受养殖场的青睐。我国农业农村部规定饲料和鸡蛋中不得检测出恩诺沙星,但近些年饲料和鸡蛋检测出恩诺沙星的事件时有发生。农业农村部第194号公告公布自2020年7月1日起全面禁止促生长药物饲料添加剂。本文在氟喹诺酮残留检测国家标准的基础上对色谱条件和样品前处理进行优化,建立了高效液相色谱仪检测鸡蛋恩诺沙星的方法。该方法流动相为磷酸三乙胺(82%)和乙腈(18%),外标法定量,乙腈为去蛋白试剂,正己烷为除脂肪溶液,磷酸缓冲液作为提取液。线性范围5~500μg/L,R2=0.999650,定量下限为5μg/L。方法建立后对来自郑州市、信阳市和驻马店市三地的饲料和两个超市与农贸市场的150批次鸡蛋进行了检测,合格率为100%,为194号公告发布后的兽药残留监测情况提供参考。
[关键词]恩诺沙星|高效液相色谱仪|饲料|鸡蛋|兽药残留
2022, 1 (14): 73-77. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20221418
不同产地的贝母中主要生物碱的含量比较及其毒性评价
李小平, 陈渝珂, 朱 明
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本实验旨在采用HPLC-ELSD法测定9个不同产地贝母药材中贝母辛、贝母素甲及贝母素乙3种生物碱的含量|并以小鼠脾淋巴细胞为研究对象,采用MTT法评价贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的细胞毒性。结果显示:9个不同产地的5大类贝母中,达到定量限的供试品中,贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的含量分别在19.7 ~ 937.6、6.2 ~ 221.2、31.2 ~ 599.2 μg/g。其中,贝母辛在川贝母中含量最高,贝母素甲在梭砂贝母含量最高,贝母素乙在湖北贝母中含量最高。贝母辛、贝母素甲、贝母素乙的半数致死量(CC50)分别为65.38、146.8、91.44 μg/mL,其中,贝母辛的细胞毒性最大(CC50=65.38 μg/mL)。以川贝母中贝母辛含量计算治疗指数(TI),结果为661 ~ 2203,其TI>10。从检测结果可以看出,贝母辛、贝母素甲和贝母素乙3种生物碱含量在不同产地贝母中差异较大,该差异与药材品种及产地有相关性,可为不同产地贝母药材的资源开发利用提供参考|在不考虑贝母辛潜在胚胎致畸作用的前提下,不同产地的5大类贝母的临床用药安全。
[关键词] 贝母|贝母辛|贝母素甲|贝母素乙|HPLC-ELSD|细胞毒性
2022, 1 (17): 95-99. DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.20221717