本实验研究了通过近红外反射（NIR）光谱对豆粕中掺假棉籽粕的定量分析方法。在豆粕中分别掺入0%、5%、10%、15%、20%、25%、30%（m/m）棉籽粕，每个处理包含建模集样品20个、验证集样品10个，使用傅立叶变换近红外光谱仪获取掺假样本的NIR光谱，采用OPUS化学计量学软件拟合建模集样品棉籽粕掺假率的NIR光谱预测模型，再用验证集样本对预测模型进行验证，评价预测模型的相对误差。结果表明，豆粕中棉籽粕掺假率的NIR光谱预测模型的决定系数（R2）为0.975、交叉验证均方根误差（RMSECV）为1.58、斜率为0.974，棉籽粕掺假比例为5%、10%、15%、20%、25%、30%的NIR光谱预测值的相对误差分别为15.0%、0.50%、1.87%、1.45%、1.28%、0.87%。因此，利用NIR光谱可以准确定量测定豆粕中棉籽粕的掺假比例。
[关键词] 豆粕|棉籽粕|掺假|近红外反射光谱|预测模型

 为研究添加不同风味增强剂的宠物猫粮对临清狮猫的采食特性、消化特性及血液指标的影响，本试验以鸡肝（CL）、牛肝（BL）及两者混合后加入焦磷酸盐（SP）制作三种诱食剂产品，均匀喷涂在基础猫粮中，同时设置无风味增强剂的猫粮作为空白对照组。选择40只临清狮猫进行饲养试验，每组10只试验猫。饲喂四种不同的试验猫粮。试验期30 d，测定采食量、饮水量，同时收集粪便和血液测定表观消化率和血液指标。结果表明：牛肝组试验猫的采食量相较于对照组、焦磷酸组、鸡肝组采食量分别高出46.4%、10.6%、11.3%（P < 0.05）。焦磷酸组、鸡肝组、牛肝组试验猫单位代谢体重（BW0.67）下采食量较对照组采食量分别提高30.4%、27.4%、45.7%（P < 0.05）。焦磷酸组、鸡肝组、牛肝组试验猫单位代谢体重下饮水量相较于对照组试验猫分别提高16.8%、16.9%、31.4%（P < 0.05）。牛肝组的试验猫单位代谢体重（BW0.67）下饮水量相较于焦磷酸组和鸡肝组分别提高12.5%、12.4%（P < 0.05）。焦磷酸组、鸡肝组、牛肝组的粗蛋白质营养物质消化率相较于对照组分别降低2.4%、3.4%、5.5%（P < 0.05）。饲喂牛肝组试验猫的淀粉酶含量及甘油三脂含量相较于对照组分别降低27.5%和52.7%（P < 0.05）。诱食剂处理对试验猫的采食特性、营养物质消化率及血液指标有显著的影响。本试验条件下，添加牛肝成分猫粮的采食量更好，其口味增强效果最好。
[关键词] 临清狮猫|风味增强剂|血液指标|消化率

虾青素是一种抗氧化活性非常强的红色类胡萝卜素，具有着色以及提高水产动物生长性能和存活率等功效，目前，作为饲料添加剂被广泛应用于水产养殖中。虾青素来源主要有化学合成和生物合成，其存在形式及结构均有很大不同。由于虾青素的特殊结构使其存在多种光学异构体和几何异构体，且天然虾青素大多与脂肪酸结合，以虾青素酯的形式存在，不利于虾青素的定量分析。本文对虾青素的性质、化学合成虾青素及天然虾青素的分析方法进行了概述，为下一步深入研究虾青素提供参考。
[关键词] 虾青素|饲料添加剂|性质|定量分析

本文旨在建立同时测定饲料中没食子酸丙酯（PG）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、乙氧基喹啉（EQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）5种合成类抗氧化剂含量的高效液相色谱法。试样经超声波辅助乙腈直接提取，提取液经有机相针式滤器过滤净化后，采用十八烷基键合相（C18）柱为色谱柱（长150 mm×内径4.6 mm，粒径5 μm），乙腈-2%乙酸溶液（65 + 35，V1+V2）为流动相，流速为0.5 mL/min，检测波长为280 nm，柱温为20 ～ 30 ℃。在此实验条件下，PG在质量浓度0.50 ～ 25.00 μg/mL，TBHQ、EQ、BHA和BHT在质量浓度1.00 ～ 50.00 μg/mL内均与峰面积呈良好的线性关系（相关系数 r2 ＞ 0.999）|PG、TBHQ、EQ、BHA和BHT的检出限分别为1.8、1.9、2.0、1.9、5.0 mg/kg，定量限分别为8.8、8.6、8.9、8.7、10.0 mg/kg|PG、TBHQ、EQ、BHA和BHT加标回收率（RSD，n=5）分别为76.2% ～ 98.8%（RSD 1.1% ～ 9.5%），77.2% ～ 97.8%（RSD 0.9% ～ 4.3%），77.3% ～ 98.0%（RSD 0.7% ～ 6.9%），76.7% ～ 95.8%（RSD 1.1% ～ 6.2%）和75.3% ～ 95.8%（RSD 0.9% ～ 7.1%）。本法操作简便、快速、结果准确，适用于同时测定饲料中5 种合成类抗氧化剂含量。
[关键词] 合成类抗氧化剂|饲料|高效液相色谱法

本实验旨在采用HPLC-ELSD法测定9个不同产地贝母药材中贝母辛、贝母素甲及贝母素乙3种生物碱的含量|并以小鼠脾淋巴细胞为研究对象，采用MTT法评价贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的细胞毒性。结果显示：9个不同产地的5大类贝母中，达到定量限的供试品中，贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的含量分别在19.7 ～ 937.6、6.2 ～ 221.2、31.2 ～ 599.2 μg/g。其中，贝母辛在川贝母中含量最高，贝母素甲在梭砂贝母含量最高，贝母素乙在湖北贝母中含量最高。贝母辛、贝母素甲、贝母素乙的半数致死量（CC50）分别为65.38、146.8、91.44 μg/mL，其中，贝母辛的细胞毒性最大（CC50=65.38 μg/mL）。以川贝母中贝母辛含量计算治疗指数（TI），结果为661 ~ 2203，其TI＞10。从检测结果可以看出，贝母辛、贝母素甲和贝母素乙3种生物碱含量在不同产地贝母中差异较大，该差异与药材品种及产地有相关性，可为不同产地贝母药材的资源开发利用提供参考|在不考虑贝母辛潜在胚胎致畸作用的前提下，不同产地的5大类贝母的临床用药安全。
[关键词] 贝母|贝母辛|贝母素甲|贝母素乙|HPLC-ELSD|细胞毒性

恩诺沙星属于第三代喹诺酮类药物。因其抗菌谱广，临床效果卓越而广受养殖场的青睐。我国农业农村部规定饲料和鸡蛋中不得检测出恩诺沙星，但近些年饲料和鸡蛋检测出恩诺沙星的事件时有发生。农业农村部第194号公告公布自2020年7月1日起全面禁止促生长药物饲料添加剂。本文在氟喹诺酮残留检测国家标准的基础上对色谱条件和样品前处理进行优化，建立了高效液相色谱仪检测鸡蛋恩诺沙星的方法。该方法流动相为磷酸三乙胺（82%）和乙腈（18%），外标法定量，乙腈为去蛋白试剂，正己烷为除脂肪溶液，磷酸缓冲液作为提取液。线性范围5～500μg/L，R2=0.999650，定量下限为5μg/L。方法建立后对来自郑州市、信阳市和驻马店市三地的饲料和两个超市与农贸市场的150批次鸡蛋进行了检测，合格率为100%，为194号公告发布后的兽药残留监测情况提供参考。
[关键词]恩诺沙星|高效液相色谱仪|饲料|鸡蛋|兽药残留

近年来，我国畜禽养殖业向规模化、集约化快速发展，大量的兽用抗生素被用于畜禽疾病的预防和控制，导致在畜禽粪便中残留抗生素的浓度很高，威胁着人类健康和生态环境。本文介绍了畜禽粪便中常见的残留抗生素，包括四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、多肽类、氨基糖苷类的结构以及作用机理，并对畜禽粪便样品的前处理技术及常用的分析检测方法进行了综述，为畜禽养殖粪便中抗生素残留的控制提供参考。
[关键词] 畜禽粪便|抗生素|残留|前处理|检测方法

为实现奶牛饲喂系统的全自动化，全混合日粮（TMR）的水分检测环节必不可少，如何对TMR的含水率进行简单、快速、准确的测量便成为了至关重要的问题。本文提出了一种新的水分测量方法，该方法基于TMR内部空气湿度与TMR含水率之间存在的正相关关系，通过检测TMR内部湿度，从而计算出其含水率。为研究TMR内部空气湿度与环境温度、TMR含水率的关系，分别在18、19、20、21、22、24、25、30 ℃下对10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%含水率TMR的内部湿度进行测量，发现随着含水率从10%增长到55%，TMR的内部平均湿度从86.8%RH提升到了97.3%RH，且逐渐趋近于100%|温度对TMR的内部湿度也有相同的影响，但影响较小，在有限范围内TMR内部湿度随温度的变化可用线性关系表示。测量不同温度下的TMR湿度，分别用插值法和曲面拟合法计算出了TMR含水率。经验证，用曲面拟合法计算出的含水率误差较小，在含水率50% ~ 55%计的误差在4%以内，能很好的满足实际检测中的需求。
[关键词] 全混合日粮|在线检测|含水率|湿度

致病微生物污染是造成饲料和食品质量安全风险的重要因素之一。本文着重就我国现行有效的饲料和食品中致病微生物检测标准所涉及的传统检测方法和现代快速检测技术进行了论述和归纳分类。按照检测方法的原理将现代快速分析技术分为免疫识别技术、核酸测定技术、核酸杂交技术和细胞成分分析技术四大类，同时提出了应用现代分析技术解决传统微生物鉴定技术问题的思考。随着科学技术的进步与发展，芯片生物传感器技术、MALDI-TOF-MS质谱分析技术和基因测序技术或将成为今后饲料和食品中致病微生物检测技术发展的方向。因此，迫切需要建立适应于现代新技术发展要求的国家细菌鉴定指纹质谱图数据库、分子分型数据库、基因序列图谱数据库，以便于新技术的研究与应用。
[关键词] 目标菌|抗原抗体|核苷酸|探针|基因芯片

本实验旨在通过建立蓝刺头总黄酮的高效液相色谱指纹图谱，为评价蓝刺头药材的质量提供依据。色谱柱为Apollo C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-1％甲酸（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为331 nm，柱温为30 ℃，进样量为40 μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）、SPSS 22.0统计学软件和SIMCA-P12.0软件对10批蓝刺头所含总黄酮的色谱数据进行化学计量学分析。结果表明：建立的蓝刺头总黄酮的指纹图谱共有模式，共标定了10个共有峰，其中 8号峰为芹菜苷峰|10批药材相似度较好，主成分分析和聚类分析均将10批药材分为3 类|结合偏最小二乘回归分析得到引起蓝刺头药材批次间总黄酮成分差异的4个色谱峰。综上，所建立的高效液相色谱指纹图谱方法结果准确、稳定，可为蓝刺头药材的质量控制提供依据。
[关键词] 蓝刺头|总黄酮|高效液相色谱法|指纹图谱|化学计量学分析

本文根据GB 10648-2013《饲料标签》和农业部公告第2625号《饲料添加剂安全使用规范》等标准和法规的要求，结合饲料产品检验工作，对饲料标签中发现的问题进行了分析和整理，包括产品名称、原料组成标识、产品成分分析保证值、引用字样、饲喂阶段和抗球虫药标识等方面，并且讨论了由于标签与企业标准不一致、跨阶段标识饲喂阶段、产品成分分析保证值标识不清晰、添加高锌的饲料标签与要求不符、添加抗球虫药错误标识等不合规的标识行为对饲料检测结果判定可能产生的影响，最后围绕饲料标签的设计、检查等方面提出了建议，为饲料生产企业和行政管理部门进一步加强饲料标签管理提供借鉴和参考。
[关键词] 饲料标签|问题|判定|影响

建立高效液相色谱-串联质谱法，对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%（v/v）乙酸-乙腈提取，涡旋混匀后超声波助提，重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂，Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离，电喷雾离子源（ESI）正离子模式下，采用多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。15种禁限兽药在0.5～50μg/L浓度范围内线性关系良好（R2＞0.997），检出限（LODs）和定量限（LOQs）均低于1μg/kg，加标回收率为78%～98%，相对标准偏差（RSDs）为2.6%～8.3%（n=6）。该方法前处理过程操作简单，具有回收率稳定、成本低等优点，可适用于大批量样本分析，为风险监测提供有效的数据支撑。
[关键词]高效液相色谱-串联质谱法|兽药残留|动物源性食品

本文以检测结果的稳定性为目的，通过对质控样品绘制的均值-标准差控制图的异常数据分析发现，检测结果容易受烘箱温度波动、氮气保护不足等关键因素的影响，从而导致部分氨基酸结果偏低。验证发现样品水解24 h的温度需严格控制在（110±2）℃，特别是针对温度敏感的苏氨酸和丝氨酸，当水解温度从110 ℃升到130 ℃时，苏氨酸和丝氨酸含量分别下降15.3%和34.0%（P < 0.05）|另外，通过比较充入氮气和添加巯基乙酸对保护蛋氨酸结果的影响发现，两种方式均能保护蛋氨酸，与对照组相比含量最高提高27.2%（P < 0.05）。因此在氨基酸检测过程中，通过严格控制水解温度，必要时进行在线温度监控，同时充氮气或添加巯基乙酸对蛋氨酸进行保护，可有效提高饲料中氨基酸检测结果的稳定性。
[关键词] 控制图|饲料|氨基酸分析仪|数据分析

本试验通过对仪器条件、前处理条件的优化，建立了牛羊肉组织中3种抗结核药物的UPLC-MS/MS多残留检测方法。样品通过提取，用QuEChERS法净化，C18柱（2.1?mm×100?mm，1.7μm）分离，0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子化（ESI+）和多反应监测模式（MRM）检测，外标法定量。结果表明，在浓度为0.1～20.0μg/L范围内，利福平、利福喷汀和利福布汀呈良好线性，相关系数（r2）大于0.99，利福平、利福喷丁和利福布汀的检出限和定量限分别为0.30、0.31、0.22μg/kg和1.02、1.03、0.73μg/kg。3种目标化合物利福平、利福喷丁、利福布汀在牛肉的平均回收率分别介于62.8%～109.2%、61.1%～115.4%、66.3%～105.9%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）分别为4.0%～16.3%，4.3%～14.3%，4.6%～10.0%，方法的精密度与准确度满足相关标准的要求。3种目标化合物利福平、利福喷丁、利福布汀在羊肉的平均回收率分别介于62.1%～94.2%、61.6%～114.6%、61.2%～108.5%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）分别为9.2%～15.8%，11.2%～18.9%，3.0%～11.3%，方法的精密度与准确度满足相关标准的要求。该方法具有灵敏、简单、高效的特点。
[关键词]牛羊肉|抗结核药物|多残留检测

本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱（LC-MS/MS-QTRAP）测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素的方法。秸秆发酵饲料样品用1%甲酸溶液+乙腈溶液（15+85）提取，经多重机制杂质吸附技术净化后，上LC-MS/MS-QTRAP测定，基质匹配外标法定量。结果表明：米酵菌酸和毒黄素在1 ~ 100 μg/mL内线性关系良好，其相关系数＞0.9950|方法检出限为0.7 μg/kg和1.5 μg/kg，定量限为2 μg/kg和5 μg/kg|在5、10 μg/kg和100 μg/kg 3个标准浓度添加水平下，平均回收率为82.8% ~ 102%，相对标准偏差为1.8% ~ 14.7%。应用此方法对50份不同来源的秸秆发酵饲料样品进行了检测，其中6份样品中检出米酵菌酸或毒黄素，其含量为3.5 ~ 56.7 μg/kg，本研究建立的方法可用于秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素含量的检测分析。
[关键词] 秸秆发酵饲料|米酵菌酸|毒黄素|多重机制杂质吸附|液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱

目前，无抗养殖已成为水产养殖业的必然发展趋势，中草药被认为是抗生素的最佳替代品。本研究采用高效液相色谱技术对甘肃地区3种中草药加工副产物（大黄边角料、当归侧根和党参杆）中关键药效成分含量进行测定，分析其作为水产饲料添加剂的可行性。研究结果表明，大黄边角料、当归侧根和党参杆中浸出物含量均可达到2020年版《中国药典》中的标准。大黄边角料中游离蒽醌含量（0.630%）明显高于大黄中游离蒽醌含量（0.288%）。当归和当归侧根中阿魏酸含量相差不大，分别为0.113%和0.118%。党参杆中党参炔苷含量为0.178%，略低于党参中党参炔苷含量（0.193%）。
[关键词]中草药加工副产物|关键药效成分|无抗养殖|水产饲料添加剂

本研究旨在建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定羊毛粉中15种元素含量的方法。结果显示：微波消解使用硝酸和过氧化氢消解体系可以完全消解羊毛粉，使用ICP-MS测定15种元素检出限为0.0001 ～ 0.1 mg/kg，标准曲线相关系数为0.9995 ～ 1.0000。人发标准物质验证结果在标准值误差范围内，回收率为95.28% ～ 107.27%，相对标准偏差（RSD）为1.01% ～ 4.73%。羊毛粉中检出大量的元素，有害重金属低于饲料卫生标准。研究表明，该方法灵敏度高，准确性和精密度良好，适用于羊毛粉中15种元素的通量检测，羊毛粉中无机元素含量丰富且符合饲料卫生要求。
[关键词] 微波消解|电感耦合等离子体质谱|羊毛粉|蛋白饲料

为建立超高效液相色谱-串联质谱测定水产饲料中乙撑脲（EU）和乙撑硫脲（ETU）残留量的分析方法，取均质后的水产饲料样品经1%（V/V）氨水乙腈溶液提取，加入氯化钠和无水硫酸镁进行脱水和盐析，高速离心分层后，取适量乙腈层溶液经0.1%（V:V）甲酸稀释后，用20 mg季铵盐（PSA）进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液，使用石墨化炭黑柱进行分离，流动相为0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈，采用梯度程序进行洗脱，串联质谱进行定量分析。结果表明：乙撑脲和乙撑硫脲在10 ~ 1000 μg/kg内线性关系良好（r>0.995），方法的最低检出限为5 μg/kg，最低定量限为10 μg/kg，添加回收率为77.66% ~ 106.31%，批内批间变异系数CV＜10%。该方法具有较好的准确度与精密度，适用于水产饲料中二硫代甲酸酯类农药所引入的乙撑脲和乙撑硫脲残留量的测定。
[关键词] 乙撑脲|乙撑硫脲|二硫代甲酸酯类农药|分散固相萃取|超高效液相色谱-串联质谱法

本实验旨在建立复合预混合饲料中超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱( HPLC- Q-Exactive Focus/MS) 测定157种非法添加药物的高通量筛查方法。通过构建非法添加药物筛查数据库并与样品中未知物信息进行比对，从而快速确定未知药物种类和含量。数据库包括磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、蛋白同化激素类、糖皮质激素类、喹噁啉类、四环素类、抗病毒类、氯霉素类和真菌毒素类等12类157种药物的液相色谱条件及相关筛查参数。饲料样品使用50%乙腈水溶液超声提取，净化后过膜上机，正负模式扫描，TraceFinder软件进行定性筛查。结果表明：该方法可适用于复合预混合饲料中多种兽药非法添加的快速筛查，当药物添加浓度为50 ng/g时药物检出率为98.7%，药物添加浓度为100 ng/g时药物检出率100%。该方法可基本满足预混合饲料中非法添加药物的高通量快速检测需求，为实现多种药物高通量筛查提供数据支撑。
[关键词] 复合预混合饲料|非法添加|筛查|高分辨质谱

本实验旨在通过对衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择，建立一种灵敏检测酵素中γ-氨基丁酸的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂，衍生时间2 min，衍生温度为室温，色谱条件为：检测波长334 nm，流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（体积比20:80），柱温25 ℃，流速0.8 mL/min。结果表明：在浓度为0.3 μg/mL ～ 1 mg/mL时线性关系良好（R2=0.9997），平均加标回收率为92.17% ～ 104.29%，相对标准偏差为0.51% ～ 3.99%（n=5），检出限为0.1 μg/mL，并采用建立的方法测定了不同酵素样品中γ-氨基丁酸的含量。该方法操作简单、灵敏、准确可靠，适用于酵素中γ-氨基丁酸含量的检测。
[关键词] γ-氨基丁酸|酵素|高效液相色谱法|检测|含量