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中国饲料 ›› 2024, Vol. 1 ›› Issue (21): 101-109.DOI: 10.15906/j.cnki.cn11-2975/s.2023120009-10

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增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留

  

  1. 孟祥龙1 *,  王   卉1,  宋   苏1,  夏   梦1,  范广宇1,  魏云计2
    (1.连云港海关综合技术中心,江苏连云港 222042|
    2.国家饲料安全检测重点实验室(淮安)淮安海关,江苏淮安 223001)
  • 出版日期:2024-11-05 发布日期:2025-02-10
  • 通讯作者: 孟祥龙,高级工程师,研究方向为农产品农兽药残留检测,E-mail:517687492@qq.com
  • 基金资助:
    南京海关科技计划项目(2023KJ22)

  • Online:2024-11-05 Published:2025-02-10

摘要: 本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10 ~ 500 μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911 ~ 0.9999,方法的检出限为0.5 ~ 3.3 μg/kg,定量限为1.7 ~ 10.1 μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01% ~ 59.27%外,其他项目的回收率为68.34% ~ 114.7%,方法精密度(RSD)为0.7% ~ 11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3 μg/kg、阿特拉津10.1 μg/kg、氟乐灵20.1 μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。
[关键词] 气相色谱-三重四极杆串联质谱|增强型去除脂质技术|多农残|水产饲料

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱, 增强型去除脂质技术, 多农残, 水产饲料

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